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賽默飛脂溶性聚合物環氧樹脂及甲基硅油分子量分布測定
美麗而寒冷的冬天又到了,室外大雪紛飛,喜歡運動的小伙伴們由戶外轉戰室內,場館內羽毛球、乒乓球、籃球大戰相繼上演,運動的身姿和藍綠色地面、明亮的籃板構成了一道道靚麗的風景線。你可知道這漂亮的場地和器材是用什么材料制造的嗎?學化學的你可能回答:“有機材料?!逼鋵嵾@些都是聚合物材料,綠色和藍色的防滑地面材料為環氧樹脂,有機玻璃的籃板材料為聚甲基丙烯酸甲酯。這些均為脂溶性聚合物材料的產品,它們已滲透到日常生活和高端科技的方方面面,從每天要用到的塑料袋到航天材料都可看見它們的身影。
今天,飛飛給大家重點介紹兩種脂溶性聚合物。一種是低分子型環氧樹脂,是由雙酚A和環氧丙烷在氫氧化鈉作用下縮聚而成,室溫下為黃色液體或半固體,耐熱、耐化學藥品、電氣絕緣性好,廣泛用于絕緣材料、玻璃鋼、涂料等領域,是常用的基礎化工材料。另外一種為甲基硅油,它具有突出的耐高低溫性、極低的玻璃化溫度、很低的溶解度參數和介電常數等,在織物整理劑、皮革涂飾劑、化妝品、涂料和光敏材料等領域廣泛應用。
分子量分布是表征聚合物的重要指標,對聚合物材料的物理機械性能和成型加工性能影響顯著。常用測定方法有:粘度法、激光光散射法、質譜法和體積排阻色譜法 (SEC法),其中凝膠滲透色譜法(GPC法)作為體積排阻色譜法的一類,方便快捷、設備普及,具有廣泛適用性。通過本文,飛飛給大家介紹以聚苯乙烯為標樣,GPC法測定低分子量環氧樹脂以及甲基硅油分子量的方法,通過對分子量分布的準確控制可以很好地保證產品的質量。變色龍軟件GPC擴展包可以非常方便地將采集的GPC數據進行處理,快速地得到分子量分布的信息,而且該擴展包完全免費。
本實驗儀器配置如下:
儀器:U3000高效液相色譜儀
泵:ISO3100 Pump
自動進樣器:WPS 3000SL Autosampler
柱溫箱:TCC3000 Column Compartment
檢測器:ERC 521示差檢測器
變色龍色譜管理軟件 Chromeleon CDS 7.2
1. 環氧樹脂分子量測定
雙酚A型環氧樹脂基本結構及以它為材料制造的體育館環氧地坪見圖1:
圖1 雙酚A型環氧樹脂基本結構及體育館環氧地坪
色譜條件如下:
分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(適用分子量范圍100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(適用分子量范圍500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(適用分子量范圍1000-4000000);三根色譜柱串聯分析。
柱溫:25℃
RI檢測器:過濾常數:2s,溫度:35℃
流動相:四氫呋喃,流速1.0mL/min
進樣量:15L
對照品為聚苯乙烯,分子量分別為162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;稱取適量對照品用四氫呋喃超聲溶解,濃度0.02mg/mL。樣品用四氫呋喃溶解,濃度0.1mg/mL,測定譜圖見圖2。
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